铁催化酰氯化反应制备对苯二甲酰氯

研究了金属催化剂对氯化亚砜与对苯二甲酸发生酰氯化反应制备标题化合物的催化效果,发现铝和锌不能催化该反应,铁、硫酸铁、氯化铁对该反应具有一定催化效果,其收率可达80%左右;乙酰丙酮铁配合物与金属铁的催化效果基本相当;以柠檬酸铁配合物为催化剂,产物收率可达89%。产物通过气相色谱-质谱联用进行定性分析,并通过核磁共振波谱进行确认。气相色谱分析结果表明产物纯度高于99%。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品口服液中10种性激素的研究

建立了同时测定保健品口服液中睾酮、孕酮和雄酮等10种性激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,经酸性氧化铝、C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行检测。10种激素在1~200ng/m L范围内线性良好(r20.99),方法检出限为0.2~5μg/kg,在5、10、20μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.92%~111.33%,相对标准偏差均小于15%,方法可满足口服液中性激素快速检测要求。     

多效反应精馏过程生产氯化苄的能量集成

以甲苯氯化生产氯化苄为研究对象,对带侧反应器的反应精馏与精制塔串联工艺(CSRRT)进行研究及能量分析,建立了分段反应精馏与精制塔串联生产氯化苄的新工艺。利用精制塔塔顶蒸汽潜热加热第一段反应精馏塔的塔釜,建立了多效反应精馏(MERD);进一步利用侧反应器的甲苯氯化反应热加热第一段反应精馏塔的塔板物料,建立了多效透热反应精馏(MEDRD)。在相同生产要求下,对3种工艺的能耗进行比较。结果表明,MERD和MEDRD过程实现了能量的优化利用,与CSRRT过程相比,塔釜总再沸器热负荷分别降低16.8%和33.7%。     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酯改性硅油的合成研究

以三羟甲基丙烷、丙烯酰氯与正辛酰氯为原料,经两步反应合成三羟甲基丙烷丙烯酸二辛酸酯,随后与低含氢硅油反应制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度,反应时间等因素对产物性能的影响,并进行了红外、核磁表征。     

白光LED用红色发光材料CaLa_2(MoO_4)_4:Eu~(3+)的微波辅助溶胶–凝胶法合成及发光特性

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶–凝胶法制备了CaLa2(MoO4)4:Eu3+红色荧光粉。研究了前驱体的热分解历程,分析表征了样品的结构、形貌和发光性能。探讨了焙烧温度、Eu3+掺杂量、柠檬酸与乙二醇摩尔比和硼酸用量等对样品发光性能的影响。结果表明:前驱体经700~900℃焙烧均能得到目标产物CaLa2–x(MoO4)4:x Eu3+,样品具有白钨矿结构,属于四方晶系。样品的激发光谱在250~350 nm处有一宽吸收带,对应于Mo–O,Eu–O电荷迁移带;在395和464 nm处存在很强的吸收峰,归属于Eu3+的4f–4f跃迁。发射光谱主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁发射。前驱体经800℃焙烧所得样品发光强度最大,且发光强度随着Eu3+掺杂量的增加而增大,在x=0.2~1.0范围内未出现猝灭现象。体系中加入适量乙二醇,可以起到细化晶粒、提高粉体分散性的作用,但浓度过高则会降低样品的发光强度;助熔剂硼酸的用量对样品发光强度影响较大,当用量为3%时,样品的发光性能较好。     

碳化硼陶瓷的烧结与应用新进展

碳化硼陶瓷具有高硬度、高弹性模量、耐磨损、耐腐蚀等优点,是一种综合性能优异的结构材料。碳化硼陶瓷可通过有效添加剂、适当的温度与压力等条件实现致密化烧结,从而提高其综合性能,因此碳化硼的致密化烧结是其关键技术。本文论述了碳化硼陶瓷致密化烧结工艺的基本原理及烧结方法,在此基础上总结了碳化硼陶瓷在陶瓷装甲、核能和耐磨技术等重要领域的应用。     

含环氧基有机硅氧烷的研究进展

含环氧基有机硅氧烷是一类兼具环氧与硅氧烷两种结构特性的化合物,因其优异的机械性能、环境稳定性和环氧基团的反应性能得到研究学者的广泛关注。以环氧基在化学结构中的不同位置为线路,系统地介绍了近年来国内外有关不同类型的含环氧基有机硅氧烷的多种制备工艺,并对其物化性能及应用情况进行了详细的介绍。研究开发高性能的含环氧基团有机硅氧烷,对于改性环氧树脂和满足高功率LED对封装材料日益提升的性能要求具有重要意义。     

不同粒径SiO_2对PMMA/SAN共混物相行为的影响

采用溶液浇铸法制备了不同组分比的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/苯乙烯–丙烯腈无规共聚物(SAN)共混物。通过光学显微镜,考察了不同粒径的SiO2粒子对PMMA/SAN非临界组成共混物相行为的影响。结果表明,SiO2粒子的加入会抑制PMMA/SAN共混物相形态的发展,这种抑制作用在填料粒径越小时表现越明显。此外,SiO2粒子对PMMA/SAN共混物相分离动力学的影响具有组分依赖性,当PMMA为少数相时,粒子对PMMA/SAN共混物相分离动力学的抑制作用更为明显。该现象可能是由于SiO2粒子的选择性吸附限制了PMMA分子链的运动,从而导致PMMA为少数相的PMMA/SAN体系的黏弹性增加更大。     

水性环氧树脂涂料研究与应用进展

系统地介绍了环氧树脂水性化技术,包括机械法、相反转法、固化剂乳化法及化学改性法,并对各方法进行了评论。环氧树脂分子链上带有环氧基、羟基等活泼基团,可以与其它树脂复合使用,提高水性环氧树脂涂料的综合性能,常用方法有聚氨酯改性、聚丙烯酸酯改性、磷酸酯改性、有机硅改性以及纳米粒子改性。介绍了水性环氧树脂涂料的主要应用领域,并对其发展前景进行了展望。     

太阳能晶硅片切割液性能影响因素研究

以聚乙二醇和多甘醇为主要原料,添加适量助剂,利用超声振动混合,制备出一种水溶性切割液。文章主要从切割液的携砂性、酸碱性以及对电流的传输能力等方面考察了各因素对切割液性能的影响。通过正交试验优化试验条件,并通过直观分析的方法考察各因素对实验结果的影响大小。从而制备出一种环保、价廉、应用高效果好的太阳能晶硅片切割液。